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采用静态顶空－毛细管气相色谱法对地表水中的甲醛和苯系物各组分同时测定，并对分析条件进行优化，详细讨论了各因素对测定结果的影响。结果发现，本方法能将甲醛与苯系物各组分分离，并可以使难分离同分异构体二甲苯分开，且不影响其他组分。本实验条件下，各组分校准曲线方程相关系数均大于0．995，加标回收率在90％－110％之间，相对标准偏差均低于5％。该方法简便、快速、准确，能同时适用于地表水水中甲醛和苯系物的测定。