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目的：建立以液-质联用法测定人血浆中脱氢表雄酮硫酸酯（DHEAs）浓度的方法。方法：选择雌酮硫酸酯（ES）作为内标。血浆使用乙腈沉淀除去蛋白，经固相萃取、水解及衍生化后，以高效液相色谱-质谱检测器测定DHEAS的浓度。色谱柱为Agilent SB C18，柱温为40℃，流动相为乙腈-水（梯度洗脱）；采用大气压化学离子源，负离子检测方式，用于选择离子检测（SIM）定量分析的离子为m／z 490．0（DHEAS）和m／z472．I（ES）[M—H]^-。结果：DHEAS血药浓度在250．0-320．0ng&#