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1 mL饮用水(含0.1%甲酸)经0.22μm滤头过滤,采用0.1%甲酸水上样,经HLB在线固相萃取柱富集,采用液相流动相洗脱,经C18柱分离,质谱分析中采用ESI离子源和MRM(+)模式。5种四环素(土霉素、四环素、金霉素、美满霉素及多西霉素)线性范围均为10.0?1000.0 ng/L,检出限为0.5~2.0 ng/L,加标回收率为82.0%?109%,测定值的相对标准偏差(n=7)为4.4%?8.6%。