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目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法.方法 采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测.结果 二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50～1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25～500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99.各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6％～134.4％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1％～8.4％(n=6).二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg.结论 本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量.