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挥发性脂肪酸（ＶＦＡ）是厌氧反应器运行中重要的控制指标。研究了用程序升温及恒温分析厌氧反应器中ＶＦＡ的两处最佳色谱条件，程序升温较恒温条件下样品分离效果好，标准误差及变异系数小，样品回收率高，缺点是测一个样需３０ｍｉｎ，耗时；恒温法的优点在于样品测定简便快速，测一个样只需８～１０ｍｉｎ。同时比较了样品预处理加酸与不加酸的效果。证明样品酸化（ｐＨ小于２）是用气相色谱法直接分析ＶＦＡ的必需预处理。