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利用高能球磨机对Ｎｉ－Ａｌ－Ｃｒ－Ｆｅ合金进行球磨，得到亚稳的ＮｉＡｌ相，再经适当的热处理可以得到主相为ＮｉＡｌ３的亚稳相。Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱结果表明：高能球磨明显改变了添加元素的分布状态及合金原子的电子结构，并且可使合金元素分布均匀。实验表明高能球磨过程中发生了固相反应，反应产物在适当的退火条件下可以得到和充分包晶反应相同的相结构。