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对衰化程度不同的升华型催化剂进行了 X—射线衍射测定。发现在使用过程中催化剂比表面迅速减小,但氯化汞-活性炭催化剂的新旧样品中,氯化汞均保持单层分散。但即将废弃的醋酸锌-活性炭催化剂上,醋酸锌的单层分散情况受到破坏,出现了醋酸锌晶相峰。晶相峰的出现可能与后期使用温度偏高引起烧结有关。晶相峰的出现会降低催化活性,使之不得不被废弃。