【摘 要】
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目的:研究建立测定乙基纤维素中乙氧基含量的1H核磁共振波谱(NMR)相对定量法,克服现有气相色谱测定法存在费时费力、对操作员要求高、试剂污染大、准确性和重复性差的缺点.方法:乙基纤维素的1H NMR相对定量法采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪测定,以氘代三氯甲烷为溶剂,弛豫延迟时间为15s,脉冲翻转角为90°,采集时间为5 s,扫描次数为64次进行采样.不依赖内标物,根据乙基纤维素中的甲基质子(δ=1.15)的峰面积与亚甲基和次甲基质子(δ =3.0 ～4.6)的峰面积之比,以及它们的质
【机 构】
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中国药科大学,南京210009;普霖贝利生物医药研发(上海)有限公司,上海201203
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目的:研究建立测定乙基纤维素中乙氧基含量的1H核磁共振波谱(NMR)相对定量法,克服现有气相色谱测定法存在费时费力、对操作员要求高、试剂污染大、准确性和重复性差的缺点.方法:乙基纤维素的1H NMR相对定量法采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪测定,以氘代三氯甲烷为溶剂,弛豫延迟时间为15s,脉冲翻转角为90°,采集时间为5 s,扫描次数为64次进行采样.不依赖内标物,根据乙基纤维素中的甲基质子(δ=1.15)的峰面积与亚甲基和次甲基质子(δ =3.0 ～4.6)的峰面积之比,以及它们的质子当量数之比,进行计算.结果:1H NMR相对定量法测得乙基纤维素(批号0882117001)中乙氧基含量为49.5％,精密度RSD为0.60％(n=6),样品至少在3d内稳定,方法在温度(298、300 K)和浓度范围24.32～30.77 mg·mL-1下耐用性好.测定结果与气相色谱法测得含量49.2％一致.结论:乙基纤维素中乙氧基含量的1 H NMR相对定量法,既克服了内标法的误差,又操作简便、快捷,结果准确,具有良好的可行性和应用优势,可用于医药级的乙基纤维素中乙氧基含量的准确测定.
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