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利用Leu—Phe作为模型肽，建立了水解后同位素稀释质谱测定多肽含量的方法。在实验中优化了酸水解的时间，采用高效液相色谱法和质谱法证明模型肽已完全水解。水解后的氨基酸经过HPLC分离，质谱检测采用选择离子监测模式，分别检测苯丙氨酸（m／z=166）和标记苯丙氨酸（m／z=174）的离子。根据苯丙氨酸的含量计算模型肽的含量，并评定了测定结果的不确定度。