【摘 要】
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本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-triple quadru-pole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定藻类保健食品中节球藻毒素(nodularin,NOD)的方法.样品经甲醇-水(80:20,v/v)混合振荡提取,利用UPLC-MS/MS法进行检测.色谱条件:采用Agilent Infinity Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 m
【机 构】
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中国计量科学研究院,北京 100029;中国食品药品检定研究院,北京 100050
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本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-triple quadru-pole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定藻类保健食品中节球藻毒素(nodularin,NOD)的方法.样品经甲醇-水(80:20,v/v)混合振荡提取,利用UPLC-MS/MS法进行检测.色谱条件:采用Agilent Infinity Poroshell 120 SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,以乙腈和水(含0.01％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量5μL.质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),多反应监测模式扫描;外标法定量.结果表明:节球藻毒素在0.5～50μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg.节球藻毒素在低、中、高3个浓度下的平均加标回收率为103.6％～114.8％,相对标准偏差为3.3％～12.5％(n=6).本方法前处理操作简便,灵敏度高,准确性好,适于藻类保健食品样品中节球藻毒素的快速检测.
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辣木叶中含有丰富的蛋白质,但溶解性较差,本研究采用盐析法提取新鲜辣木叶中的蛋白并对其活性进行研究.以新鲜辣木叶为原料,分析提取时间、硫酸铵饱和度、料液比3个因素对蛋白得率的影响,在单因素实验的基础上,通过响应面优化盐析法提取辣木叶蛋白的最佳工艺条件.结果表明:对蛋白得率的影响依次为提取时间>硫酸铵饱和度>料液比,确定的最佳工艺条件为提取时间7 h、硫酸铵饱和度71％、料液比1:9 g/mL,在此条件下辣木叶蛋白得率为13.49 mg/g,与预测结果13.76 mg/g基本相符.辣木叶蛋白的凝集效价为28,
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