【摘 要】
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以固体酸H2SO4-SiO2为催化剂,芴酮和邻甲基苯胺为原料合成9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴,采用熔点,核磁,质谱对产品进行了表征.考察了几种固体酸对反应的催化效果,固体酸H2SO4-SiO2的催化效果最好,对原料物质的量的比、反应温度、催化剂用量等因素进行研究并优化,较优的工艺条件为:芴酮与邻甲基苯胺物质的量的为1∶8,反应温度为160～165℃,反应时间为6 h,催化剂用量为13 g,产品质量分数为99％,收率84.5％.此工艺中的固体酸催化剂可循环使用4次以上,价格低廉,低碳环保,实现了绿
【机 构】
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中钢集团鞍山热能研究院有限公司 煤焦油系新型材料制备技术国家地方联合工程研究中心,辽宁鞍山114044
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以固体酸H2SO4-SiO2为催化剂,芴酮和邻甲基苯胺为原料合成9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴,采用熔点,核磁,质谱对产品进行了表征.考察了几种固体酸对反应的催化效果,固体酸H2SO4-SiO2的催化效果最好,对原料物质的量的比、反应温度、催化剂用量等因素进行研究并优化,较优的工艺条件为:芴酮与邻甲基苯胺物质的量的为1∶8,反应温度为160～165℃,反应时间为6 h,催化剂用量为13 g,产品质量分数为99％,收率84.5％.此工艺中的固体酸催化剂可循环使用4次以上,价格低廉,低碳环保,实现了绿色合成工艺,具有良好的工业化前景.
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通过一步溶剂热法制备了磁性纳米材料Ag@Fe3O4,采用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDX)对样品的结构和形貌进行表征.结果表明,Ag@Fe3O4具有核壳型花状结构,单个颗粒花状结构的粒径约为100 nm,以粒径约为40 nm的Ag为内核,在其外层包覆的Fe3O4粒径约为30～60 nm.利用Ag@Fe3O4纳米材料中的Ag核能被H2O2氧化为Ag+并引起吸收光谱吸光度值变化的特点,建立了光度法快速检测过氧化氢的方法.在过氧化氢浓度为0.5～200 μmol/L范围内,其浓度值与吸
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