【摘 要】
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目的 建立快速测定大鼠体内氯沙坦及其代谢产物(E-3174)浓度的UPLC-MS/MS方法.方法 Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪,色谱柱为ACQUITY UPLC(R) BEH C18柱(100mmx2.1mm,1
【机 构】
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丽水市第二人民医院药剂科,浙江丽水323000;丽水市人民医院临床药学实验室,浙江丽水323000;浙江省温州医科大学药学院药理教研室,浙江温州325000
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目的 建立快速测定大鼠体内氯沙坦及其代谢产物(E-3174)浓度的UPLC-MS/MS方法.方法 Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪,色谱柱为ACQUITY UPLC(R) BEH C18柱(100mmx2.1mm,1.7 μm);流动相为乙腈-水(含0.1％甲酸和0.5％氨水)(60:40),流速为0.2 mL·min-1,柱温30℃,内标为地西泮;质谱条件:电喷雾离子化源(ESI),正离子检测模式;加入200 μL乙腈沉淀蛋白,13 000 r.min-1离心10 min转移至1.5 mL EP管中取2μL上样.结 果E-3174的保留时间为1.54 min,线性范围为6.25～800 ng.mL-1(r=0.999 8),最低定量限为0.5 ng·mL-1,回收率为96.6％～98.37％;氯沙坦的保留时间为1.38 min,线性范围为12.5～1 600 ng.mL-1(r=0.999 6),最低定量限为1.0 ng·mL-1,回收率为98.4％～100.6％.两者的日内、日间RSD均＜5％,孵育体系中的其他内源性物质不干扰测定.结论 该方法操作简便,重复性好,适于快速测定大鼠体内氯沙坦及其代谢产物浓度.
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