【摘 要】
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合成了西他沙星及其有关物质D-2,总收率78.7%。并对其进行了MS、HNMR和TG等表征;研究了氢化脱苄的反应条件、缩合反应的后处理优化和脱Boc的盐酸用量,优化的条件为:脱苄反应1
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合成了西他沙星及其有关物质D-2,总收率78.7%。并对其进行了MS、HNMR和TG等表征;研究了氢化脱苄的反应条件、缩合反应的后处理优化和脱Boc的盐酸用量,优化的条件为:脱苄反应10%钯炭,回流反应0.5 h,缩合反应后处理溶剂比例v(乙腈)∶v(水)=1∶2,脱Boc的盐酸用量为15 mol倍量。
Xanthoxacin and its related substance D-2 were synthesized with a total yield of 78.7%. The reaction conditions of hydrogenation, the optimization of the post-treatment of the condensation reaction and the amount of hydrochloric acid used to remove Boc were studied. The optimal conditions were as follows: 10% palladium on charcoal, refluxing 0.5 h, the ratio of the solvent after the condensation reaction v (acetonitrile): v (water) = 1: 2, the amount of hydrochloric acid off Boc 15 mol times the amount.
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