【摘 要】
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目的:建立检测生物检材中乌头生物碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:取血液、尿液或肝组织0.5mL(g),以丁丙诺啡为内标,经pH9.2的硼砂溶液碱化后,用乙醚进行提取;采用
【机 构】
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司法部司法鉴定科学技术研究所,上海市法医学重点实验室;
【基金项目】
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中央级公益性科研院所专项基金资助项目(GY0702);上海市科委资助项目(072512019)
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目的:建立检测生物检材中乌头生物碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法:取血液、尿液或肝组织0.5mL(g),以丁丙诺啡为内标,经pH9.2的硼砂溶液碱化后,用乙醚进行提取;采用Capcell Pak MG-ⅡC18柱(250mm×2.0mm,5μm),以乙腈-pH4的20mmol·L-1乙酸铵和0.1%甲酸的缓冲液(70∶30)为流动相,流速0.2mL·min-1,采用电喷雾正离子模式离子化、多反应监测模式检测乌头生物碱,内标法定量。结果:血液、尿液和肝中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与内标丁丙诺啡色谱分离良好,乌头生物碱在0.1～50ng·mL-1(ng·g-1)内均具有良好的线性,相关系数>0.993,最低检出限为0.01～0.1ng·mL-1(ng·g-1),日内与日间精密度RSD均小于13.3%,血液中乌头生物碱提取回收率不小于64.8%。结论:所建LC-MS/MS方法灵敏度高、操作简便、快速、准确,适用于血液、尿液及组织等生物检材中痕量乌头生物碱成分的检测。
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