【摘 要】
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由对三氟甲氧基苯胺(Ⅰ)为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后,在氢氧化钠水溶液中水解重排,选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产
【机 构】
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浙江工业大学化学工程与材料科学学院,台州学院医药化工学院,
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由对三氟甲氧基苯胺(Ⅰ)为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后,在氢氧化钠水溶液中水解重排,选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1HNMR1、3CNMR、MS和IR表征.考察各因素对产物收率的影响,得到最佳反应条件为:酰胺化反应溶剂为二氧六环,反应温度50℃,n(NaOH)n∶(酰胺化物)=5∶1,反应时间7 h,Ⅲ的总收率可达93.7%.
From trifluoromethoxyaniline (Ⅰ) as raw material through amidation reaction with 2-chloroethyl chloroformate, and then hydrolyzed and rearranged in aqueous solution of sodium hydroxide to synthesize mono-N-hydroxyethyl The product was characterized by 1HNMR1, 3CNMR, MS and IR. The optimum conditions of the reaction were as follows: The amidation reaction solvent was dioxane. The reaction temperature was 50 ℃. The total yield of Ⅲ was 93.7% with n (NaOH) n = (amidate) = 5:1 and reaction time 7 h.
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