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为开发高效制备微纤化纤维素的方法，探讨了基于氢氧化钠尿素（NaOH Urea）混合溶液对玉米芯微晶纤维素进行预处理后采用机械法处理的微纤化纤维素制备工艺。采用傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）、热重分析仪（TG）、场发射扫描电镜（FESEM）对制备的微纤化纤维素化学结构、结晶度、热稳定性及微观形貌进行表征。结果表明，制备的微纤化纤维素为纤维素I型；微纤化纤维素的结晶度为60.4％，得率高达78％；微纤化纤维素结晶度较玉米芯微晶纤维素有所提高；制备的微纤化纤维素表现出优良的热稳定性，