【摘 要】
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针对现有乙基纤维素乙氧基测定方法的不足,提出一种用顶空气相色谱(HS-GC)测定乙基纤维素乙氧基含量的方法——在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,
【机 构】
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华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室
【基金项目】
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国家“973”计划项目(2010CB732206);国家自然科学基金资助项目(30972324,31170549)
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针对现有乙基纤维素乙氧基测定方法的不足,提出一种用顶空气相色谱(HS-GC)测定乙基纤维素乙氧基含量的方法——在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后顶空进样进行气相色谱分析,以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量.考察了水解温度和时间、顶空进样器内平衡温度和时间、基质效应等因素对测定结果的影响,结果表明:水解温度在140~150℃范围内时,结果随温度变化不大,1.0h可完成水解反应;顶空瓶内样品在80℃下经30min可达到气液平衡;添加纤维素可消除基质效应,碘乙烷浓度与峰面积呈良好的线性关系.文中还研究了该方法的重现性与加样回收率,发现该方法重现性较好,乙氧基含量测定结果的相对标准偏差为2.83%,加样回收率达99.6%.将该方法与化学滴定法比较,可得到一致的样品测定结果.
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