气相色谱串联质谱法检测食用植物油中的4种欧盟限量多环芳烃

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建立了分子印迹固相萃取(MISPE)气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)检测食用植物油中苯并[a]蒽(BAA)、屈(CHR)、苯并[b]荧蒽(BBF)和苯并[a]芘(BAP)等4种欧盟限量多环芳烃(PAH4)的新方法。以CHR-d12和BAP-d12为内标,样品用正己烷溶解,流过硅胶-分子印迹串联固相萃取小柱,弃去硅胶柱;分子印迹小柱再经正己烷淋洗,二氯甲烷洗脱;洗脱液经氮吹浓缩,GC-MS/MS多反应监测模式进行检测。结果表明,在1~50μg/L浓度范围内4种PAH均有良好的线性(R~2>0.999),方法检出限为0.21~0.49μg/kg,定量限为0.70~1.63μg/kg;5、10和20μg/kg加标水平的回收率为81.06~111.30%,相对标准偏差为0.86~5.65%。利用本方法对市售26个食用植物油样品进行检测,结果显示,BAA、CHR、BBF和BAP的检出率均为100%;BAP含量为2.04~6.16μg/kg;PAH4含量为9.36~31.38μg/kg。依我国相关限量标准,BAP含量处于较安全水平,但PAH4总量较欧盟限量要求还存在较大差距。
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