【摘 要】
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目的:建立利福昔明及其制剂杂质谱分析的超临界流体色谱法(SFC法).方法:采用Toms DIOL(100 mm×3.0 mm,1.7 μm)色谱柱,以二氧化碳-乙醇和异丙醇的混合溶液(90∶ 10)为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温35℃,背压13.8 MPa;检测波长240 nm.结果:该方法可实现利福昔明杂质A、利福昔明Y+羟基利福昔明之间、工艺副产物和降解杂质之间及利福昔明和其相邻杂质之间的良好分离,分析速度快,该方法减小了有机试剂如甲醇和乙腈的消耗量,更为绿色环保;且可以与质谱
【机 构】
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上海市食品药品检验研究院,上海201203
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目的:建立利福昔明及其制剂杂质谱分析的超临界流体色谱法(SFC法).方法:采用Toms DIOL(100 mm×3.0 mm,1.7 μm)色谱柱,以二氧化碳-乙醇和异丙醇的混合溶液(90∶ 10)为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL·min-1,柱温35℃,背压13.8 MPa;检测波长240 nm.结果:该方法可实现利福昔明杂质A、利福昔明Y+羟基利福昔明之间、工艺副产物和降解杂质之间及利福昔明和其相邻杂质之间的良好分离,分析速度快,该方法减小了有机试剂如甲醇和乙腈的消耗量,更为绿色环保;且可以与质谱仪直接串联,利于未知杂质的结构推测.结论:本方法可同时测定利福昔明及其制剂中的有关物质,可以区分不同工艺来源的利福昔明原料,为制剂原料供应商的筛选和制剂工艺的监控提供技术保障.
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A:从进化的观点来看,厌恶虫子是一种非常奇怪的心理,因为大多数虫子对人都是无害的.但是,为什么现代人大多讨厌虫子?日本东京大学的深野祐也团队,首次从进化心理学的角度,使用了两种理论——“厌恶感避免感染理论”和“错误管理理论”对这个问题进行了验证.
目的:以益心酮片为例建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时检测37个非法添加化合物.方法:采用UPLCHSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1％甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱.在电喷雾离子源正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测,外标法定量.结果:37个待测化合物在相应的线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;定量下限为3～10 μg·L-1;37个待测化合物的平均回收率为63.4％～138.3％.检测46批
目的:建立同时测定千里光中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、异绿原酸A、槲皮苷、异绿原酸C和槲皮素10个成分含量的HPLC方法.方法:采用YMC C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-,检测波长350 nm,柱温30℃.结果:10个成分分别在各自相应浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9998);精密度(RSD≤0.8％)、重复性(RSD≤1.7％)、稳定性(RSD≤1.6％)良好
目的:建立超高效色谱法(UPLC法)测定布地奈德缓释片有关物质,并用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF/MS)鉴定未知有关物质结构.方法:采用UPLC法,使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,对布地奈德缓释片有关物质进行分离;使用挥发性条件通过高分辨Q-TOF/MS测定未知有关物质的准确质量和元素组成,解析鉴定有关物质结构.采用液相色谱方法,使用Thermo BDS Hyper
目的:分析鉴定甘草酸单铵盐原料及其高温强降解有关杂质成分.方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1％乙酸水溶液(34.4∶65.6)为流动相,对甘草酸单铵盐及高温强降解原料中的有关物质进行分离,采用四级杆飞行时间质谱进行检测,结合其分子离子峰、碎片离子及裂解规律进行分析,鉴定其化学结构;进一步采用C18中压柱(800 g,25～50 μm,6.5 cm×50 cm),以甲醇-水-乙酸(40∶ 60∶1、50∶ 50∶1、60∶40∶1)洗脱,分
目的:建立采用高效液相色谱-电喷雾检测器(high performance liquid chromatography-charged aero-sol detector,HPLC-CAD)测定单克隆抗体类药物中海藻糖含量的方法.方法:采用HyperREZ XP Carbohy-drate Ca2+(300 mm×7.7 mm,8μm)色谱柱,以超纯水为流动相,流速0.8 mL·min-1,柱温60℃,检测时间15 min,进样量10 μL,CAD雾化室温度为35℃,Filter为5.0.结果:海藻糖对照
目的:对维生素A棕榈酸酯(VAP)有关物质进行色谱-质谱联用鉴定研究.方法:采用Thermo BDS HYPERSIL C8色谱柱(150 mm ×4.6 mm,2.4 μm),以甲醇-水-异丙醇为流动相,梯度洗脱,对VAP有关物质进行分离,采用大气压化学电离-飞行时间串联质谱法(APCI-Q-TOF/MS)及电喷雾离子化-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,经紫外光谱解析鉴定维生素A棕榈酸酯及其强制降解样品中有关物质的结构.结果:在所建
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目的:考察2种白蜂蜡(中蜂蜡和西蜂蜡)的组成及其与流变学性能的相关性.方法:通过气相色谱-质谱法,使用HP-5ms色谱柱,梯度升温,在m/z50～550范围内扫描并测定中蜂蜡和西蜂蜡烷烃组成的差异;采用气相色谱法,使用DB-5色谱柱,梯度升温,氢火焰离子化检测器,以面积归一化法计算不同来源白蜂蜡的烷烃组成;采用流变仪,分别在剪切速率扫描模式(剪切速率范围0.1～100 s-1)与温度扫描模式下(温度范围70～ 60 ℃,降温速率4℃·min-),检测中蜂蜡、西蜂蜡流变学模量值、黏弹性、屈服值等数值.结果: