浅谈间二甲苯的工业分析与检验

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  [摘 要]本文概述了间二甲苯的分析与检验,标准要求含量大于等于99.5%,水分:≤500mg/kg,检验方法,目测法(无色透明液体)、象色谱法、仪器法(GC-5190气象色谱仪,备FID检测器)、色谱柱法)AL.cl-Toluene 50m*0.32mm*1,0u、载气法(氮气),留样取分析所剩产品,封口,贴上标签,写明批号,名称,日期作留样,保存六个月。在检验中,有一项检验项目不符合标准要求,则允许加倍取样化验,如仍不合格则判该批为不合格产品。
  [关键词]分析;检验;方法
  中图分类号:TQ202 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)06-0045-01
  间二甲苯的分析与检验很多时候应用共沸精馏法、反应蒸馏法、磺化法、吸附分离法、络合法,着重介绍了间二甲苯的各种生产技术,对国内外的生产现状进行了比较详细的描述,提出了间二甲苯的检验规程。
  MX主要有以下应用;MX通过氧化反应可以制取IPA。第一做异构化的原料, 生产PX和OX;第二作溶剂或调和汽油的组分,它可以和多羟基醇反应生成聚酯树脂, 少量也可以用作醇酸树脂。IPA另一个主要应用是作为生产改性PET 树脂而与PTA 共聚的单体,IPA 可以提高树脂材料的强度、韧性、抗疲劳和抗腐蚀性,MX经氨氧化可制取间苯二腈,它是低残留、低毒、广谱、高效的杀菌剂百菌清的中间原料,用在聚酯和氨基甲酸乙酯表面涂料上,它可以降低树脂的熔化点,减缓结晶速率,第三生产树脂和精细化工产品。偏苯三酸酐制备工艺有两种,一种以偏三甲苯为原料,另一种以MX为原料。间二甲基苯胺是合成农药、兽药、医药和染料等的重要中间体,后者是以MX先与CO反应合成间二甲基苯甲醛,然后经氧化、脱水制得偏苯三酸酐。由间苯二酰氯与间苯二胺合成的聚间苯二甲酰间苯二胺树脂可制成纤维、薄膜和涂料,MX 经空气氧化可制取间甲基苯甲酸,该品可作药物甲苯二乙胺的中间体,也可用于农药的生产,IPA 第二大应用是作为表面涂料,其中利用MX 生产其衍生物是新兴开发的用途,此外还可以提高颜料的着色性。这些应用在近些年中会有所增加,因为它们比传统的溶液涂料在环境问题上更容易让人们接受。是性能优良且用途广泛的环氧树脂固化剂,也是合成聚氨酯树脂及尼龙树脂的原料。主要用于生产环氧树脂固化剂、水溶性醇酸树脂涂料、聚酰亚胺工程塑料、聚氯乙烯耐热增塑剂等价值很高的精细化学品。生产胍基树脂和间苯二甲基二胺的中间体,间苯二甲酸的最大用途是制造不饱和聚酯树脂,以及制造醇酸树脂;并用于生产环氧树脂固化剂。IPA还可以用来生产磺化间苯二甲酸酯,玻璃钢制品、卫生洁具、建材、不饱和聚酯及高档聚酯和高级聚酯涂料面料等将有更大的发展,这种酯类化合物用于制造聚酯纤维。这种IPA改性的PET广泛地应用到包装行业。使用IPA而不用低成本的邻苯二甲酸,可以提高表面涂料的水解稳定性、具有更高的耐久性和抗气候性,特别是在机电工业方面,间2二甲基苯胺别名2,4-2二甲基苯胺和2,6-2二甲基苯胺。由偏苯三酸酐与芳香二胺合成制备的聚酰胺2酰亚胺,偏苯三酸酐是发展新型材料的重要原料,具有很高的耐热性能及良好的绝缘性能,用于耐热电线绝缘漆,可在220℃条件下长期使用。具有广阔的发展前景。MX 经过磺化、碱溶可得到酚类产品,作为多种农药的原料,以及生产环氧树脂固化剂、橡胶防老剂、增塑剂、偶氮染料等。更少量的IPA也用于制取一些特殊产品,如聚酰胺纤维、液体结晶聚合物、聚芳酯以及其它需求量较少的产品,该产品是以MX为原料,进行硝化、异构体分离、镍催化剂液相加氢制得,利用MX 可以生产下述产品,这些产品典型地用于高耐久性、高固含量或粉末状涂料中。这种树脂制成的芳族聚酰胺纤维(即芳纶)具有优异的电绝缘性、尺寸稳定性和耐热性。IPA 的最大应用是生产不饱和聚酯树脂, 这种树脂可以应用在建筑、交通和海洋领域。
  由于裂解汽油中含有二烯烃等易聚合成胶状物的极活泼化合物,原料中的环烷烃转化成为芳烃,烷烃转化为芳烃或燃料气,芳烃原料开始转向催化重整、甲苯歧化和裂解加氢汽油。邻二甲苯和间二甲苯的沸点差是5.29℃ , 对二甲苯和乙苯的沸点差是2.18℃ ,吸附法和深冷结晶法是可以直接生产对二甲苯的工业化方法共沸蒸馏法、反应蒸馏法可以直接分离出间二甲苯,对二甲苯与间二甲苯的沸点差小,传统精馏方法不能分离这两种异构体。经过催化重整过程,重馏份有利于生成二甲苯。原料类型对产品结构有很大影响,轻馏份原料有利于生成苯,分离二甲苯比较容易,歧化过程不生成乙苯,但二甲苯的生产成本比催化重整或裂解汽油高,其中磺化法、吸附法和络合法是可以直接生产间二甲苯的工亚化方法磺化法是比较落后的工艺,乙烯生產的原料三分之二以上是天然气和凝析油,裂解汽油中回收的芳烃很少,在裂解汽油进一步加工前必须先加氢处理。煤焦气由煤气、焦油和水组成,其中焦油中含有甲苯和二甲苯。
  络合分离的间二甲苯可以单独作为产品,也可异构化制取对二甲苯。络合法是利用一些化合物与二甲苯异构体形成络合物的特性来达到分离各异构体的目的。在不加入BF3时,烃和酸的互溶度<1加入BF后, 间二甲苯选择性地溶于HF3相,间二甲苯-HF-BF3络合物送往分解塔或者异构反应器。在分解塔中,从塔顶分出,优先与HF/BF生成络合物,络合反应的速度最快,络合分离法中最成功的是三菱瓦斯化学公司开发的工艺。三菱瓦斯化学公司利用HF-BF3,从混二甲苯中络合萃取分离间二甲苯, 称为MGCC法。MX的碱度最强,形成的络合物最稳定,搅拌后迅速分层,塔底物流送往脱重塔脱除重组分得到间二甲苯产品。MGCC法认为二甲苯是路易斯碱,能与路易斯酸形成极性络合物,副反应的损失少。
  吸附分离法是工业化并迅速处于领先地位的二甲苯分离方法。吸附塔采用Sorbex模拟移动床,分子筛吸附剂,一起进加热炉,加热到反应温度后进异构化反应器,塔顶脱除轻组份,塔底流出物进脱邻二甲苯塔,每隔一定时间,其它采用气相分子筛RAX1吸附分离间二甲苯。Sorbex工艺为液相吸附工艺,吸余液经吸余液罐进入吸余塔,塔顶蒸出甲苯作脱附剂,在一特定时间,吸余液为间二甲苯,经冷却后进入吸余液罐,组合工艺由精密分馏、吸附分离和异构化三个单元组成,吸附间二甲苯的专利技术有以邻二甲苯为原料,原料邻二甲苯或含低乙苯的混合二甲苯与反应产物换热,脱附液经中间罐进入脱附液塔,利用模拟移动床生产间二甲苯达到生产高纯度的间二甲苯,其余的返回原料罐作异构化原料,塔顶蒸出脱附剂甲苯。吸附剂选择吸附对二甲苯,反应物料经换热冷却后进脱轻芳烃塔,接近平衡时用经加热、蒸发的甲苯作脱附剂进行脱附,脱附液经冷却后进入脱附液罐。分子筛固定不动,经加热、蒸发进入吸附柱,置换出吸附剂中残留的间二甲苯,脱邻二甲苯塔顶蒸出间、对二甲苯经蒸发器蒸发并加热进入吸附柱,料口的切换靠旋转阀实现,塔顶蒸出邻二甲苯返回作异构化原料,进出料口越多越接近于连续,塔釜高浓度对二甲苯一部分去吸附作置换剂,置换过程是用脱附下来的对二甲苯作置换剂。
  磺化法是较早的间二甲苯分离法,磺化法的主要缺点是生产过程产生大量废酸,造成环保问题。得到间二甲苯磺酸水解间二甲苯磺酸以后,蒸馏切取馏份,得到成品。
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