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本发明涉及一种合成二硫化钼的方法，该方法包括将钼酸盐和硫磺的混合物在高温气氛中完成第一次硫化和向经第一次硫化后的硫化物内再次加入硫磺并充分混合后，在高温气氛下完成第二次硫化，当其晶体定型后取出再经选料和粉碎步骤制成二硫化钼。用该方法制取二硫化钼，经过专业部门检测，二硫化钼的含量在99．5％以上，二氧化硅和铁的含量分别是0．02％和0．04％，但其制作成本却远远低于现有技术中的合成法。