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目的:建立蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺和藁本内酯含量测定方法。方法:优选蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺,气相色谱程序升温法测定藁本内酯含量。结果:确定了最佳提取工艺为以1.5ml液体石蜡为萃取剂,用乙醇和20%的NaCl水溶液萃取分离得到川芎挥发油;建立了川芎挥发油中藁本内酯含量气相色谱测定法,藁本内酯在121.09~1 009.10mg·ml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.30%(n=9)。结论:所建立的蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的新工艺优于川芎挥发油的传统蒸馏法,其含量测定方法可用于川芎挥发油中藁本内酯的含量测定。