【摘 要】
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本研究建立和验证了测定兔血浆中阿霉素含量的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS).采用乙酸乙酯萃取血浆样品中的阿霉素和柔红霉素(内标).以配有C18预柱(2.1 mm×10 mm,2.5 μm)的
【机 构】
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北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室,北京100191;北京大学药学院分子药剂学与新释药系统北京市重点实验室,北京100191
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本研究建立和验证了测定兔血浆中阿霉素含量的液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS).采用乙酸乙酯萃取血浆样品中的阿霉素和柔红霉素(内标).以配有C18预柱(2.1 mm×10 mm,2.5 μm)的C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.5 μm)进行色谱分离,采用0.1％甲酸水溶液-乙腈二元梯度洗脱:在0-1 min,1-8 min和8-15 min两者比例分别为82:18-82:18 (v/v),82:18-50:50 (v/v)和50:50-82:18 (v/v),流速为0.4 mL/min;色谱柱柱温设定为40℃,样品进样量为10μL.液相流出液使用电喷雾离子源(ESI,正离子模式),质谱多反应监测模式检测,检测离子:阿霉素m/z 544.07→396.96,内标:m/z 528.06→321.05.阿霉素在2-600 ng/mL范围内,线性关系良好,最低定量限为2 ng/mL.该方法的专属性、基质效应、提取回收率及样品稳定性均符合要求.日内准确度和日间准确度的相对误差范围分别为-2.48％～0.18％和-3.78％～1.94％.日内精密度和日间精密度的相对标准偏差值分别小于8.65％和6.41％.结果显示,该方法为检测家兔血浆中阿霉素的含量提供了一种可靠的手段.
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