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研究了在磷酸介质中柠檬酸存在下痕量Ｖ（Ⅴ） 催化溴酸钾氧化对氯偶氮氯膦的反应及反应的动力学条件， 建立了催化动力学光度法测定痕量Ｖ（Ⅴ）的新方法， 该方法的检出限为４－７３×１０－１１ ｇ／ｍｌ， 线性范围为０－００１ ～１０ μｇ／２５ ｍｌ。将该体系用于巯基葡聚糖凝胶（ＳＤＧ） 分离后测定痕量Ｖ（ Ⅴ） ， 方法的选择性、灵敏度都很高。用于样品中痕量Ｖ（ Ⅴ） 测定，结果令人满意。