【摘 要】
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目的 建立火锅底料中5种罂粟壳生物碱的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法.方法 样品经基于强阳离子交换吸附剂(PCX)的分散微固相萃取(DMSPE)提取和净化后,以0.1％甲酸水溶液-
【机 构】
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山东农业大学,山东 泰安 271018;国家食品安全风险评估中心,北京 100021;乌海市检验检测中心,内蒙古 乌海 016000
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目的 建立火锅底料中5种罂粟壳生物碱的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法.方法 样品经基于强阳离子交换吸附剂(PCX)的分散微固相萃取(DMSPE)提取和净化后,以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱平行反应监测模式采集,外标法定量.结果 在给定的浓度范围内,5种罂粟壳生物碱呈良好的线性关系(R2>0.999);方法 检出限为0.1～0.3μg/kg,定量限为0.4～1.0μg/kg.火锅底料在1、10、100μg/kg不同加标水平中的回收率在78.5％～104.2％之间,日内精密度(RSDr)在1.8％～6.8％之间,日间精密度(RSDR)在4.9％～13.7％之间.结论 本方法采用以PCX为吸附剂的DMSPE净化技术,在保证有效净化的基础上,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于固体和半固体火锅底料中5种罂粟壳生物碱的定性定量检测.
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