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研究了唑草酯及其主要酸性代谢物在谷物和饲料中残留分析方法。样品以丙酮提取，唑草酯过Si-SPE小柱，用气相色谱的ECD检测；唑草酯的三种主要酸性代谢物过串联SPE柱（SCX小柱在C18小柱上面），气相色谱和质谱联用检测。唑草酯的最小检测量为0．01ng，三种主要酸性代谢物的最小检测量为0．005ng。用优化后的方法在谷物、饲料中分别进行添加回收实验，得到的唑草酯平均添加回收率：添加0．1mg／L时为79．4％，添加1．0mg/L时为81．3％。三种主要酸性代谢物的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。