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【摘 要】化学研究的过程中，二氧化硫是比较常见的气体形式。在具体的化学研究中，相关的操作人员往往都会涉及到对空气中二氧化硫含量进行测定。这一实验比较常见，但涉及到的技术性却相对较强。在进行实验的过程中，如果实验人员的技术水平不高，会很难对实验反应的时间以及试剂的调配方式进行掌握，因此，无法达到实验的要求，如果出现这一现象必然会直接影响到实验的准确性。本文中，笔者主要对空气中二氧化硫测定实验条件的优化方式进行分析，仅供参考。
【关键词】二氧化硫；测定；实验条件；优化形式
在具体的试验中，如果实验人员对测定的条件以及实验方式进行改进就会从某种程度上提升实验结果的精准度。另外，试验中研究人员应该以降低操作难度为基础，减少实验操作的时间，最终提升实验的整体效率。在对空气中二氧化硫进行测定的过程中可以看对，实验条件进行优化意义重大，接下来，笔者主要对二氧化硫测定实验的条件优化形式进行阐述。
1、保证实验条件的科学性，降低实验误差
通常情况下，对二氧化硫气体进行测定主要选择的是甲醛法。所谓的甲醛法主要是以甲醛缓冲溶液吸收形式为主。在应用这种方式的过程中，工作人员自身的技术水平和操作能力应该达到一定的标准。其中比较明显的就是对试验中的显色温度和时间的控制。在测定的过程中，工作人员要尽量降低偏差度，通常情况下，实验中的显色温度、时间以及稳定时间等因素应该按照表1中的规定来进行控制。
表1显色温度、显色时间和稳定性时间
在试验中，如果实验条件不符合要求，而且温度无法控制，实验人员应该尽量将温度控制在恒温的状态下。在称取二氧化硫样品的时候，工作人员需要将A管中的溶液移至B管，然后通过分光光度仪来对实验结果进行测定。在这一过程中，实验人员的操作技术水平直接影响到实验结果。由于实验过程中很容易受到各种因素的制约，因此，相关的研究人员需要将显色温度、反应时间等因素进行控制，计量保证每一种二氧化硫样品都在相同的温度以及操作方式下进行，这样可以保证实验的精准度，同时还可以直接对实验结果进行分析。另外，选择甲醛法来对二氧化硫进行测定，还很容易受到外部温度的影响。为了降低这一影响因素的影响程度，实验人员应该对其显色温度、时间以及控制方式进行明确，提升实验的科学性。
具体来说，实验的控制温度一般都被控制在15℃-25℃的范围内，具体的步骤如下，如果是利用水浴的方式来进行测定，应该讲样品按照规律分成不同的小组，然后对测定的单元进行测定，每一个测定单元的显色标准时间为5分钟。但是可以按照样品的检测方式和特点的不同来延长或者是缩短间隔时间。但需要样品在特点的时间内被测定完毕，这样可以保证样品分析的一致性和准确性。如果样品的测定时间远远超出了稳定的显色时间，就会对测定结果造成严重地影响。在这种情况下，为了保证测定结果的准确性，工作人员需要严格地按照相关的测定参数的变化情况来制定科学的曲线，根据曲线的趋势来进行测定，对误差情况进行控制。在这一过程中，工作人员需要以空白试验来进行对照分析。
2、合理改进实验器皿，降低操作难度
通常情况下，二氧化硫“甲醛分析方法”中，配制标准曲线所用的容器是14支具塞比色管，其中7支比色管编号为A1、A2……A7，另外7支编号为Bl，B2……B7，首先在“B管”中按要求加盐酸副玫瑰苯胺（PRA）使用液，在“A管”中分步骤按要求分别定量加人所规定的各种溶液，然后将“A管”中的混合溶液迅速倒入“B管”中进行显色反应，进行这个操作时，标准分析方法中强调“……应使A管中溶液以较快的速度倒入PRA溶液中，使混合液在瞬间呈酸性，以利显色反应的进行，倒完后空干片刻，以免影响测定的精度……”然而，因“A管”使用的是比色管，管口为磨砂的，磨砂面对任何液体都有滞留，故在操作过程中总有溶液滞留、粘附在管口，这样一来分析精度就易受到影响，同时整个操作过程中作为“A管”的比色管塞子没有任何作用，并且所加人的溶液也不需用比色管定容。
实验人员试着将“A管”所用的比色管改为相同体积大小的试管，经过多次尝试后，发现实验精度和准确性不受任何影响，而且操作过程较以前简单。于是，在实验中每次选择一部分操作能力强的实验者，分为两组，在同条件下进行对比实验，一组为标准分析方法组，实验时操作完全按推荐方法进行；另一组为试验方法组，实验时所用的容器将原来的14支比色管改为7支比色管，7支试管，其余的操作按实验要求不变。
下面这两组数据（表2、表3）就是在同一条件下用两种方法绘制“二氧化硫标准曲线”时的测定值。测定条件：室温24℃，显色控制温度25℃（用水浴控制温度）。样品以三个为一组，每组操作间隔3min。所有度量器皿均经过校准。721型分光光度计（波长入=577nm，l㎝比色皿，以水为参比）。各种溶液浓度为①二氧化硫标准使用溶液：1.00μg/mL；②氨磺硫酸钠：0.60%；③氢氧化钠：1.50mol/L；④PRA：0.05%。
表2标准分析方法的测定值
经回归计算得：
b=0.04088≈0.041
a=一0.008
Y=0.04088X一0.008
r=0.999
表3用改进方法的测定值
经回归计算得：
b=0.04129≈0.041
a=-0.002
Y=0.04129X+0.002
r=0.999
两组回归方程的斜率均约为0.041，满足《空气和废气监测分析方法》中标准曲线的斜率为0.044±0.003（吸光度/μg.SO2.12mL）的要求，以上数据表明，试验组的测定结果完全达到要求，甚至优于“标准分析方法组”的结果，而且在具体操作过程中，试验组完成实验所花时间相对要短。
3、总结
综上所述，在“空气中二氧化硫”测定实验教学中，选择适宜的测定条件，有效控制显色时间，改进部分实验器皿，有如下优点：首先，有利于在试验设施较简单时对分析过程进行质量控制（控制条件的一致性）和试验结果的质量控制：其次，因试管中内壁光滑，不滞留溶液，故“倾倒”过程要求较松，不需“空干片刻”缩短了操作时间，降低了操作难度，也更能保证实验结果的准确度和精密度。
参考文献
[1]王晖，陈君君，杨伟球.对空气二氧化硫测定中标准曲线影响因素的探讨[J].现代农业科技.2011（09）
[2]贾小宁，李秀芳.大气中二氧化硫浓度测定的几种分光光度法比较[J].甘肃科技.2011（08）
[3]孙国良，陈金媛，张国鑫.不同吸收剂影响大气中二氧化硫测定的探讨[J].理化检验（化学分册）.2011（11）
[4]冯丽君，王军.对环境空气中二氧化硫测定方法的改进[J].北方环境.2011（01）
[5]周晓惠.大气中二氧化硫测定方法的改进[J].甘肃环境研究与监测.2013（01）
【关键词】二氧化硫；测定；实验条件；优化形式
在具体的试验中，如果实验人员对测定的条件以及实验方式进行改进就会从某种程度上提升实验结果的精准度。另外，试验中研究人员应该以降低操作难度为基础，减少实验操作的时间，最终提升实验的整体效率。在对空气中二氧化硫进行测定的过程中可以看对，实验条件进行优化意义重大，接下来，笔者主要对二氧化硫测定实验的条件优化形式进行阐述。
1、保证实验条件的科学性，降低实验误差
通常情况下，对二氧化硫气体进行测定主要选择的是甲醛法。所谓的甲醛法主要是以甲醛缓冲溶液吸收形式为主。在应用这种方式的过程中，工作人员自身的技术水平和操作能力应该达到一定的标准。其中比较明显的就是对试验中的显色温度和时间的控制。在测定的过程中，工作人员要尽量降低偏差度，通常情况下，实验中的显色温度、时间以及稳定时间等因素应该按照表1中的规定来进行控制。
表1显色温度、显色时间和稳定性时间
在试验中，如果实验条件不符合要求，而且温度无法控制，实验人员应该尽量将温度控制在恒温的状态下。在称取二氧化硫样品的时候，工作人员需要将A管中的溶液移至B管，然后通过分光光度仪来对实验结果进行测定。在这一过程中，实验人员的操作技术水平直接影响到实验结果。由于实验过程中很容易受到各种因素的制约，因此，相关的研究人员需要将显色温度、反应时间等因素进行控制，计量保证每一种二氧化硫样品都在相同的温度以及操作方式下进行，这样可以保证实验的精准度，同时还可以直接对实验结果进行分析。另外，选择甲醛法来对二氧化硫进行测定，还很容易受到外部温度的影响。为了降低这一影响因素的影响程度，实验人员应该对其显色温度、时间以及控制方式进行明确，提升实验的科学性。
具体来说，实验的控制温度一般都被控制在15℃-25℃的范围内，具体的步骤如下，如果是利用水浴的方式来进行测定，应该讲样品按照规律分成不同的小组，然后对测定的单元进行测定，每一个测定单元的显色标准时间为5分钟。但是可以按照样品的检测方式和特点的不同来延长或者是缩短间隔时间。但需要样品在特点的时间内被测定完毕，这样可以保证样品分析的一致性和准确性。如果样品的测定时间远远超出了稳定的显色时间，就会对测定结果造成严重地影响。在这种情况下，为了保证测定结果的准确性，工作人员需要严格地按照相关的测定参数的变化情况来制定科学的曲线，根据曲线的趋势来进行测定，对误差情况进行控制。在这一过程中，工作人员需要以空白试验来进行对照分析。
2、合理改进实验器皿，降低操作难度
通常情况下，二氧化硫“甲醛分析方法”中，配制标准曲线所用的容器是14支具塞比色管，其中7支比色管编号为A1、A2……A7，另外7支编号为Bl，B2……B7，首先在“B管”中按要求加盐酸副玫瑰苯胺（PRA）使用液，在“A管”中分步骤按要求分别定量加人所规定的各种溶液，然后将“A管”中的混合溶液迅速倒入“B管”中进行显色反应，进行这个操作时，标准分析方法中强调“……应使A管中溶液以较快的速度倒入PRA溶液中，使混合液在瞬间呈酸性，以利显色反应的进行，倒完后空干片刻，以免影响测定的精度……”然而，因“A管”使用的是比色管，管口为磨砂的，磨砂面对任何液体都有滞留，故在操作过程中总有溶液滞留、粘附在管口，这样一来分析精度就易受到影响，同时整个操作过程中作为“A管”的比色管塞子没有任何作用，并且所加人的溶液也不需用比色管定容。
实验人员试着将“A管”所用的比色管改为相同体积大小的试管，经过多次尝试后，发现实验精度和准确性不受任何影响，而且操作过程较以前简单。于是，在实验中每次选择一部分操作能力强的实验者，分为两组，在同条件下进行对比实验，一组为标准分析方法组，实验时操作完全按推荐方法进行；另一组为试验方法组，实验时所用的容器将原来的14支比色管改为7支比色管，7支试管，其余的操作按实验要求不变。
下面这两组数据（表2、表3）就是在同一条件下用两种方法绘制“二氧化硫标准曲线”时的测定值。测定条件：室温24℃，显色控制温度25℃（用水浴控制温度）。样品以三个为一组，每组操作间隔3min。所有度量器皿均经过校准。721型分光光度计（波长入=577nm，l㎝比色皿，以水为参比）。各种溶液浓度为①二氧化硫标准使用溶液：1.00μg/mL；②氨磺硫酸钠：0.60%；③氢氧化钠：1.50mol/L；④PRA：0.05%。
表2标准分析方法的测定值
经回归计算得：
b=0.04088≈0.041
a=一0.008
Y=0.04088X一0.008
r=0.999
表3用改进方法的测定值
经回归计算得：
b=0.04129≈0.041
a=-0.002
Y=0.04129X+0.002
r=0.999
两组回归方程的斜率均约为0.041，满足《空气和废气监测分析方法》中标准曲线的斜率为0.044±0.003（吸光度/μg.SO2.12mL）的要求，以上数据表明，试验组的测定结果完全达到要求，甚至优于“标准分析方法组”的结果，而且在具体操作过程中，试验组完成实验所花时间相对要短。
3、总结
综上所述，在“空气中二氧化硫”测定实验教学中，选择适宜的测定条件，有效控制显色时间，改进部分实验器皿，有如下优点：首先，有利于在试验设施较简单时对分析过程进行质量控制（控制条件的一致性）和试验结果的质量控制：其次，因试管中内壁光滑，不滞留溶液，故“倾倒”过程要求较松，不需“空干片刻”缩短了操作时间，降低了操作难度，也更能保证实验结果的准确度和精密度。
参考文献
[1]王晖，陈君君，杨伟球.对空气二氧化硫测定中标准曲线影响因素的探讨[J].现代农业科技.2011（09）
[2]贾小宁，李秀芳.大气中二氧化硫浓度测定的几种分光光度法比较[J].甘肃科技.2011（08）
[3]孙国良，陈金媛，张国鑫.不同吸收剂影响大气中二氧化硫测定的探讨[J].理化检验（化学分册）.2011（11）
[4]冯丽君，王军.对环境空气中二氧化硫测定方法的改进[J].北方环境.2011（01）
[5]周晓惠.大气中二氧化硫测定方法的改进[J].甘肃环境研究与监测.2013（01）