【摘 要】
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本研究改进了米洛巴林苯磺酸盐的合成工艺。关键中间体3-乙基双环[3.2.0]庚-3-烯-6-酮(9)与二甲氧基膦酰基乙酸叔丁酯(10)发生Horner-Wadsworth-Emmons反应得到11,11与硝基甲
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本研究改进了米洛巴林苯磺酸盐的合成工艺。关键中间体3-乙基双环[3.2.0]庚-3-烯-6-酮(9)与二甲氧基膦酰基乙酸叔丁酯(10)发生Horner-Wadsworth-Emmons反应得到11,11与硝基甲烷在碱催化下发生迈克尔加成反应得到12,12经还原得到内消旋体13(rac),13(rac)通过D-扁桃酸手性拆分后得到14,14经过水解得到15,15最后与苯磺酸成盐得米洛巴林苯磺酸盐(1)。工艺进行改进后,各步反应条件温和,操作简单,原材料便宜易得,总收率为15.67%,产品质量可靠,适合规模化
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