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采用稀硫酸浸湿样品,正己烷提取,乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定的方法对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定,探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围:三氯酚84.8%-98.1%,五氯酚88.0%-100.2%。相对标偏差:三氯酚1.54%-2.33%,五氯酚3.48%。方法的检出限(质量分数)分别为2,4,6-三氯酚:1.0×10^-9,2,4,5-三氯酚:5.0×10^-9,五氯酚2.0×10^-9。