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建立了碘化钾与亚硝酸根氧化还原反应生成游离碘使异硫氰酸荧光素荧光猝灭测定痕量亚硝酸根的新方法。其线性范围为 2 5～ 1 0 0 μg L,回归方程为ΔF =7.98C -1 0 .5 ,r =0 .9990 ,方法的检测限为 1 2 μg L。本法快速、灵敏 ,操作简便 ,用于水样中痕量亚硝酸根的测定 ,结果良好。