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通过试验及理论分析,讨论了催化极谱法测定化探样品中的W、Mo的影响因素。综合主要影响因素,选择了最佳实验条件。W、Mo的方法检出限分别为0.4μg/g,0.6μg/g。W、Mo的浓度均在0~0.036μg/mL,0.036~0.36μg/mL与电流强度呈线性关系。用国家一级标样GBW07123进行精密度实验,W、Mo的RSD(n=12)均为15.5%。加标回收试验结果,W、Mo的回收率分别为95.0%~108%,92.0%~105%。经化探样品国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。