【摘 要】
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本研究对尼洛替尼中间产品3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯的合成工艺进行了改进,选择异丙醇做溶剂,3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯在酸性条件下(不使用浓硝酸)与氰胺反应,加入甲基叔丁基
【机 构】
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扬子江药业集团南京海陵药业有限公司;江苏省食品药品监督检验研究院,江苏 南京 210000
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本研究对尼洛替尼中间产品3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯的合成工艺进行了改进,选择异丙醇做溶剂,3-氨基-4-甲基苯甲酸甲酯在酸性条件下(不使用浓硝酸)与氰胺反应,加入甲基叔丁基醚析晶,制得3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯盐酸盐一水合物(1),收率88.1％,纯度99.3％.(1)3.4 g和1-(3-吡啶基)-3-(二甲氨基)-2-丙烯-1-酮(2)乙醇中溶解,加入NaOH反应24 h,用盐酸调节pH至2～3,离心,干燥,得(3).收率:88.5％,纯度98.7％.(3)至N-甲基吡咯烷酮,搅拌加入2.1 g氯化试剂(本工艺优选SOCl2),升温至(50±5)℃反应1 h,加入(4)3.1 g,升温反应2 h;适量纯化水,升温,用碱液调节pH至8～9,析晶,离心,用少量纯化水淋洗,鼓风干燥,得尼洛替尼,收率92.5％,纯度99.1％.改进后的3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯工艺制备中避免使用浓硝酸,降低其工业化生产风险,制备所得的3-胍基-4-甲基苯甲酸甲酯盐酸盐一水合物(1)稳定性好,工艺后处理更为简单.
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