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提出了HCl-H2O2微波快速消解难溶AuZr、AuAgZr合金的新方法,优化了样品预处理及EDTA滴定以测定Zr(Ⅳ)含量的条件;考察了在不同HCl酸度下,预处理过程对Zr价态的影响;对比了本法与传统方法的分析结果。研究表明:在4.5%~6.0%HCl下,Zr以+4价状态存在,本法与传统方法测得Zr(Ⅳ)的结果吻合,但本法新颖,消解快速、节能,分析操作简便、易于掌握,测定3~20mg Zr(Ⅳ)量,相对误差-0.33%~+0.08%。本法明显优于传统方法,适宜推广应用。