正交试验优化-顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中戊二醛

来源 :分析试验室 | 被引量 : 0次 | 上传用户:shuo19871108
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建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定水中戊二醛的方法.设计5因素4水平完整的正交试验,通过极差分析获得顶空固相微萃取优化条件.10 mL,pH 1的水样加入6 g NaCl,经非极性PDMS,100 μm纤维头于75℃萃取25 min,210℃解析进样0.2 min.采用VF-5(60 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,选择多反应监测(MRM)模式采集质谱信息.以m/z 82/54为定量离子,以m/z 82/39为定性离子,外标法定量.结果 表明,戊二醛质量浓度在0.02~0.6 mg/L范围内线性良好,相关系数(r) >0.9996,方法检出限7μg/L,定量限20 μg/L.低(0.04 mg/L)、中(0.1 mg/L)、高(0.4 mg/L)3个水平加标回收率为87.4% ~ 103.7%,相对标准偏差(RSD)<6%.方法 适用于测定水中的戊二醛.
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