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建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱质谱(GCMS)测定方法。样品经水提取、高速离心、石墨化炭黑柱净化、溴衍生化后,以GCMS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量。该方法的检出限为5μg/kg,回收率为90%~105%,相对标准偏差为6.3%。利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有278~4518μg/kg的丙烯酰胺。