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摘 要 本文以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇为溶剂，PVP为助纺剂，DMF为助溶剂，稀盐酸为pH调节剂，采用静电纺丝技术制备出柔性SiO2纤维。通过XRD和SEM分析纤维的物相组成与显微结构，利用导热系数分析仪表征纤维的导热系数。结果表明：采用静电纺丝可制备出柔性氧化硅纳米纤维，纤维为无定型态SiO2，纤维表面光滑，直径约为450 nm，其50 ℃下导热系数仅为0.034 05 W/m·K。
关键词 静电纺丝;二氧化硅;纤维;导热系数
0 引 言
陶瓷纤维具有质量轻、耐高温、导热系数低、比热容小等广泛优点，可应用于国防军工、航天航空用热防护工程及民用热工设备等高温绝热领域。SiO2纤维不仅具有上述陶瓷纤维的各种优点，还具备较高的耐腐蚀性和化学稳定性，为此在保温隔热领域拥有广阔的应用前景。
近年来，随着国防航天等军事领域和民用、工业领域节能减排需求的不断提高，对陶瓷纤维在保温隔热及柔韧性等方面提出越来越严苛的要求。然而，SiO2纤维制备方法主要有熔融拉丝法和溶胶-凝胶法，所制备的SiO2纤维直径较粗，为微米级，导致其柔性较差。
静电纺丝技术是一种有效制備纳米纤维的方法，且采用该方法制备的纤维具有优异的柔性和力学性能。例如，Choi S S等使用原硅酸四乙酯为前体，通过溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备出了SiO2纳米纤维。Chuang Y J等以原硅酸四乙酯为硅源，以乙醇、盐酸、水和聚乙烯醇缩丁醛PVB为前体，通过静电纺丝技术制备出介孔SiO2纳米纤维。为此，本文采用静电纺丝制备柔性SiO2纤维，并测试其导热系数，探讨其在保温隔热领域的应用潜力。
1 实 验
1.1实验方法
用移液管量取20 mL乙醇倒入烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，用移液管量取22 ml正硅酸乙酯均匀加入，再添加0.1 ml盐酸（0.11 mol/L）和1 ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF），搅拌均匀后加入3 gPVP（分子量1 300 000），搅拌2 h获得SiO2前驱体溶液。
采用如下纺丝参数进行静电纺丝制备前驱体纤维：针头直径为0.62 mm，纺丝流速为4 ml/h，纺丝电压为25 kV，针头与集丝板之间距离为17.5 cm。将前驱体纤维在烘箱中80 ℃干燥24 h，最后在马弗炉中600 ℃热处理1 h，得到柔性氧化硅纤维。
1.2测试与表征
采用X射线衍射仪（日本理学株式会社D/MAX2500PC型）分析所得产物的物相组成，扫描速度为10 °/min，扫描角度为10～80 °，衍射仪的辐射源靶材为Cu靶Kα。利用扫描电子显微镜（荷兰Phenom G3 Pro型）观察样品形貌，采用导热系数分析仪（西安夏溪TC3000型）测量纤维材料的导热系数。
2 结果与讨论
2.1物相分析
为了研究600 ℃热处理1小时后所制备纤维的物相组成，其XRD结果如图1所示。
由测试结果可知，产物的XRD图谱呈现出典型的非晶态馒头峰，表明采用本方法所合成的纤维物相为无定形态SiO2，这与煅烧温度有关，经600 ℃后SiO2纤维尚不能发生明显的析晶。
2.2形貌分析
采用静电纺丝法所合成SiO2纤维的宏观照片和SEM照片如图2所示。可以看出合成的纤维能够较好地弯曲折叠，说明SiO2纤维具有较好的柔性，这可能与纤维的物相是无定形的有关。从SEM图中可以看出纤维表面光滑，平均直径450 nm，没有看到明显的晶粒，因为在600 ℃热处理下SiO2纤维并未发生明显的析晶造成的，这与前面的XRD分析结果吻合，纤维直径较为细小，且没有明显的晶粒出现，这也是纤维具有柔性的因素之一。
2.3导热系数
采用西安夏溪TC3000型导热系数分析仪测量50 ℃时SiO2纤维的导热系数如图3所示。
从图3可以看出，SiO2纤维的平均导热系数为0.034 05 W/m·K，与传统纤维相比导热系数小，这是由于纤维之间相互交错形成大量的孔隙，隔热性能较好。
3 结 论
通过静电纺丝制备出的氧化硅纤维，其不仅保持了纤维本身的结构特征，而且导热系数仅为0.03 405 W/m·K，导热性能优良，具有较好的柔性，在隔热领域具有较好的应用潜力。
参 考 文 献
[1]侯来广，刘艳春，曾令可.陶瓷纤维应用及现状[J].中国陶瓷工业，2013，20（1）：25-28.
[2]高伟超，康永.新型陶瓷纤维的制备及性能研究现状及发展趋势[J].陶瓷，2016（10）：21-24.
[3]陈越成.柔性SiO2纳米纤维的制备及其在分离领域的应用[D].上海：东华大学，2013.
[4]迟蕾，姚永毅，李瑞霞，等.静电纺丝方法制备纳米纤维的最新进展[J].纺织科技进展，2004（5）：1-6.
[5]Choi S S， Lee S G， Im S S， et al. Silica nanofibers from electrospinning/sol-gel process[J]. Journal of Materials Science Letters，2003，22（12）：891-893.
[6]Chuang Y J， Liao J D， et al. Polyvinylbutyral-assisted synthesis and characterization of mesoporous silica nanofibers by electrospinning route[J].Journal of Composite Materials，2012，46（2）：227-236.
关键词 静电纺丝;二氧化硅;纤维;导热系数
0 引 言
陶瓷纤维具有质量轻、耐高温、导热系数低、比热容小等广泛优点，可应用于国防军工、航天航空用热防护工程及民用热工设备等高温绝热领域。SiO2纤维不仅具有上述陶瓷纤维的各种优点，还具备较高的耐腐蚀性和化学稳定性，为此在保温隔热领域拥有广阔的应用前景。
近年来，随着国防航天等军事领域和民用、工业领域节能减排需求的不断提高，对陶瓷纤维在保温隔热及柔韧性等方面提出越来越严苛的要求。然而，SiO2纤维制备方法主要有熔融拉丝法和溶胶-凝胶法，所制备的SiO2纤维直径较粗，为微米级，导致其柔性较差。
静电纺丝技术是一种有效制備纳米纤维的方法，且采用该方法制备的纤维具有优异的柔性和力学性能。例如，Choi S S等使用原硅酸四乙酯为前体，通过溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备出了SiO2纳米纤维。Chuang Y J等以原硅酸四乙酯为硅源，以乙醇、盐酸、水和聚乙烯醇缩丁醛PVB为前体，通过静电纺丝技术制备出介孔SiO2纳米纤维。为此，本文采用静电纺丝制备柔性SiO2纤维，并测试其导热系数，探讨其在保温隔热领域的应用潜力。
1 实 验
1.1实验方法
用移液管量取20 mL乙醇倒入烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，用移液管量取22 ml正硅酸乙酯均匀加入，再添加0.1 ml盐酸（0.11 mol/L）和1 ml的N，N-二甲基甲酰胺（DMF），搅拌均匀后加入3 gPVP（分子量1 300 000），搅拌2 h获得SiO2前驱体溶液。
采用如下纺丝参数进行静电纺丝制备前驱体纤维：针头直径为0.62 mm，纺丝流速为4 ml/h，纺丝电压为25 kV，针头与集丝板之间距离为17.5 cm。将前驱体纤维在烘箱中80 ℃干燥24 h，最后在马弗炉中600 ℃热处理1 h，得到柔性氧化硅纤维。
1.2测试与表征
采用X射线衍射仪（日本理学株式会社D/MAX2500PC型）分析所得产物的物相组成，扫描速度为10 °/min，扫描角度为10～80 °，衍射仪的辐射源靶材为Cu靶Kα。利用扫描电子显微镜（荷兰Phenom G3 Pro型）观察样品形貌，采用导热系数分析仪（西安夏溪TC3000型）测量纤维材料的导热系数。
2 结果与讨论
2.1物相分析
为了研究600 ℃热处理1小时后所制备纤维的物相组成，其XRD结果如图1所示。
由测试结果可知，产物的XRD图谱呈现出典型的非晶态馒头峰，表明采用本方法所合成的纤维物相为无定形态SiO2，这与煅烧温度有关，经600 ℃后SiO2纤维尚不能发生明显的析晶。
2.2形貌分析
采用静电纺丝法所合成SiO2纤维的宏观照片和SEM照片如图2所示。可以看出合成的纤维能够较好地弯曲折叠，说明SiO2纤维具有较好的柔性，这可能与纤维的物相是无定形的有关。从SEM图中可以看出纤维表面光滑，平均直径450 nm，没有看到明显的晶粒，因为在600 ℃热处理下SiO2纤维并未发生明显的析晶造成的，这与前面的XRD分析结果吻合，纤维直径较为细小，且没有明显的晶粒出现，这也是纤维具有柔性的因素之一。
2.3导热系数
采用西安夏溪TC3000型导热系数分析仪测量50 ℃时SiO2纤维的导热系数如图3所示。
从图3可以看出，SiO2纤维的平均导热系数为0.034 05 W/m·K，与传统纤维相比导热系数小，这是由于纤维之间相互交错形成大量的孔隙，隔热性能较好。
3 结 论
通过静电纺丝制备出的氧化硅纤维，其不仅保持了纤维本身的结构特征，而且导热系数仅为0.03 405 W/m·K，导热性能优良，具有较好的柔性，在隔热领域具有较好的应用潜力。
参 考 文 献
[1]侯来广，刘艳春，曾令可.陶瓷纤维应用及现状[J].中国陶瓷工业，2013，20（1）：25-28.
[2]高伟超，康永.新型陶瓷纤维的制备及性能研究现状及发展趋势[J].陶瓷，2016（10）：21-24.
[3]陈越成.柔性SiO2纳米纤维的制备及其在分离领域的应用[D].上海：东华大学，2013.
[4]迟蕾，姚永毅，李瑞霞，等.静电纺丝方法制备纳米纤维的最新进展[J].纺织科技进展，2004（5）：1-6.
[5]Choi S S， Lee S G， Im S S， et al. Silica nanofibers from electrospinning/sol-gel process[J]. Journal of Materials Science Letters，2003，22（12）：891-893.
[6]Chuang Y J， Liao J D， et al. Polyvinylbutyral-assisted synthesis and characterization of mesoporous silica nanofibers by electrospinning route[J].Journal of Composite Materials，2012，46（2）：227-236.