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从ＮＯ３－ＬＤＨ，通过直接交换反应合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的结构的杂多阴离子ＳｉＷ１１Ｍ·（Ｈ２Ｏ）Ｏ２９＾６－（Ｍ为第一系列过渡金属）柱撑水滑石，用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ和ＤＴＡ对产物的组成和结构进行了表征，结果表明，杂多阴离子进入水滑石层间，使水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增加到１．４７ｎｍ。且热稳定性有所提高，柱撑产物在异丙醇反应中表现出酸碱双功能催化作用，但酸催化占明显优势。