【摘 要】
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目的:建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法:采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流
【机 构】
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陕西中医学院中药资源产业协同创新中心; 江苏省中药资源产业化过程协同创新中心; 山东步长制药有限公司;
【基金项目】
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国家十二五“重大新药创制”科技重大专项(2011ZX09401-308-037);教育部“新世纪优秀人才支持计划”项目(NCET-10-0931)
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目的:建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法:采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A含5 mmol·L-1甲酸胺、5 mmol·L-1乙酸铵和0.15%甲酸水溶液,B含1 mmol·L-1甲酸铵、1 mmol·L-1乙酸铵和0.05%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱(0~6 min,15%~20%A;6~10 min,20%~30%A;10~11 min,30%~46%A),流速0.4 mL·min-1,柱温35℃;串联质谱正离子多反应模式检测(MRM)。结果:在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.991 7~0.999 9,回收率93.7%~104.7%,日内精密1.13%~4.95%,日间精密度1.84%~5.62%,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72~5.96 mg·g-1。结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据。
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