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采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵[(NH4)3PW6Mo6O40·8H2O],用元素分析确定了分子组成;IR,XRD,TEM,TG-DTA及BET测试结果表明。(NH4)3PW6Mo6O40·8H2O为Keggin结构的纳米粒子,平均粒径为27nm,比表面积为134.2m^2·g^-1。形成纳米微粒后,杂多阴离子的热稳定性有所下降。