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建立了小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰高效液相色谱同时测定的方法。该方法用体积分数为80%的丙酮水溶液作为提取剂,过氧化苯甲酰不经过氧化直接进行测定,小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的检出限分别为0.5、1.0mg/kg,线性范围为0.2~10mg/L,相关系数为0.9998、0.9999,加标回收率为94.9%~97.3%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。表明该法具有较好的精密度和准确度,且样品前处理简单,适用于小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的测定。