【摘 要】
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目的:建立激光散射法湿法测定利伐沙班原料药粒度分布并进行方法学验证.方法:采用Malvem Mastersizer 2000型激光粒度分析仪,Hydro 2000 MU湿法进样器,分散介质为水,聚山梨酯20作为分散剂,超声强度20 MHz,超声50 s,浆液循环泵转速2100 r·min-1,背景与样品扫描时间10 s,测量次数4次.结果:样品折射率1.633,样品吸光率0.1,遮光率8％～15％.方法学考察结果粒度分布值d(0.9)的RSD均小于2％;6批利伐沙班原料药样品粒径分布特征值均符合d(0.9
【机 构】
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苏州市药品检验检测研究中心,苏州215104;苏州二叶制药有限公司,苏州215131
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目的:建立激光散射法湿法测定利伐沙班原料药粒度分布并进行方法学验证.方法:采用Malvem Mastersizer 2000型激光粒度分析仪,Hydro 2000 MU湿法进样器,分散介质为水,聚山梨酯20作为分散剂,超声强度20 MHz,超声50 s,浆液循环泵转速2100 r·min-1,背景与样品扫描时间10 s,测量次数4次.结果:样品折射率1.633,样品吸光率0.1,遮光率8％～15％.方法学考察结果粒度分布值d(0.9)的RSD均小于2％;6批利伐沙班原料药样品粒径分布特征值均符合d(0.9)应为9～15μm的企业质量标准规定.结论:本方法准确、快速,重现性好,适合利伐沙班原料药的粒度测定.
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目的:建立高效逆流色谱法(HPCCC)从白益母草中分离制备4个抗氧化成分.方法:白益母草95％乙醇水提取物经D101大孔树脂柱色谱,先用水和45％乙醇水各1000 mL洗脱,然后用70％乙醇水(5000 mL)洗脱.70％乙醇水洗脱液减压回收至干,用HPCCC法以正己烷-正丁醇-水-冰醋酸(1∶2∶1∶0.1)为两相溶剂系统,在主机转速1000 r·min-1,检测波长261 nm条件下进行分离制备,得到化合物1～4,经谱学数据分析,确定其结构式.同时,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法测定
目的:建立超高效液相色谱离子阱高分辨质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定乙酰唑胺及其制剂中遗传毒性杂质双硫脲的含量.方法:采用NanoChrom ChromCoreTM120 C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol· L-1甲酸铵溶液-甲醇(95∶5),流速0.2 mL· min-1,柱温为30℃,检测方式为正离子(ESI+)模式下平行反应监测(PRM).结果:双硫脲杂质在0.0483～0.1810μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),原料的平均回收率
目的:研究并建立HPLC-CAD法测定壬苯醇醚及壬苯醇醚栓中游离聚乙二醇(PEG)的含量.方法:采用HALO ES-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mrn,5μm),流动相为甲醇-水(80:20),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,进样量20 μL,检测器为CAD,雾化气体为氮气,蒸发管温度50℃,气流压力约6.895 kPa.结果:PEG 400的检测下限为0.006 μg,定量下限0.01 μg,线性范围为1.05～5.25 μg· mL-1(r=0.9997),壬苯醇醚、壬苯醇醚栓的
目的:对格列美脲中间体4-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺(BHXA)在相对保留时间(RRT) 1.08和1.46处的2个较大杂质进行分离、鉴别.方法:采用高效制备型高效液相色谱(Prep-HPLC)对BHXA的杂质进行分离,通过核磁(1H-NMR、13C-NMR)和质谱(MS)进行结构分析和鉴定,并进一步使用3-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基]-苯磺酰胺和2-[2-(3-乙基-4-甲基-2-氧代-3-吡咯啉-1-甲酰胺
目的:建立一测多评法同时测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分含量的方法.方法:采用ODS HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10 μL,流动相为0.1％磷酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱.以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、异绿原酸A、洋蓟素、异绿原酸C之间的相对校正因子,同时采用一测多评法和常规外标法测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分的含量,对2种方法的含量测定结果进行比较.
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目的:采用近红外光谱(NIRS)的透射与透反射2种方法,分别建立并比较扶正止痒方提取液中指标成分的定量校正模型,为液体样品采用NIRS测定方法的选择提供参考.方法:利用高效液相色谱(HPLC)法测定提取液中黄柏酮、落新妇苷及3个异构体(新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷)的总量,采用NIRS的透射与透反射2种方法分别采集样品光谱,利用偏最小二乘法(PLS)和交叉验证法(CV)等化学计量学方法,尝试建立指标成分含量与近红外光谱间的定量校正模型.结果:采用透射与透反射建立的黄柏酮定量校正模型的相关系数r分别
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目的:建立激光衍射法测定盐酸溴己新原料药的粒度及分布,探讨原料药粒度对药物制剂体外溶出的影响.方法:Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪,AERO S干法进样器;背景测量时间10 s,样品测量时间15s;遮光度范围为0.50％～5％;颗粒折射率1.626,吸收率0.1;分析模型为通用的细的干粉模型;样品分散气压为350 kPa;进样速度为40％;料斗间隙为2.0 mm;样品量为200 mg.结果:激光衍射法可准确测定盐酸溴已新原料药粒度分布,方法精密度和样品测定值RSD均小于5％.4
目的:建立一测多评法同时测定蒙药述达格-4总黄酮提取物中槲皮素、山柰酚、高良姜素、山柰素、高良姜素-3-甲醚5个黄酮类成分的含量.方法:采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(B)-0.5％乙酸水溶液(A),梯度洗脱,流速0.6 mL· min-1,柱温30℃,进样量20 μL,检测波长:286 nm检测山柰酚、山柰素、高良姜素-3-甲醚,256 nm检测槲皮素.以高良姜素为内参,计算其他4个黄酮类成分的相对校正因子,采用该相对校正因子计算其他4个成分的含量,