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利用壳聚糖溶液分散纳米二氧化钛（TiO2）,纳米羟基磷灰石（HAP）和多壁碳纳米管（MWCNT）制备了新型纳米复合薄膜修饰电极。基于此电极建立了一种无汞、高灵敏度测定痕量邻苯二胺（o-PDA）的方法。采用扫描电镜（SCE）、循环伏安（CV）和交流阻抗（EIS）等方法对修饰电极进行了表征;并研究了o-PDA在修饰电极上的电化学行为和动力学性质。结果表明,o-PDA在TiO2/HAP/MWCNT修饰电极上出现了灵敏的氧化峰（Epa=0.538V）,说明纳米复合薄膜对o-PDA的氧化有较好的协同催化作用;氧化过