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以电子束蚀刻技术，结合微孔掩膜和溶液氧化腐蚀的方法，制备聚酰亚胺（Polyimide，PI）微孔分离膜。通过称重法，讨论了吸收剂量、腐蚀时间和腐蚀温度等因素对PI基膜蚀刻和腐蚀的影响，结果表明，随着吸收剂量、腐蚀温度和腐蚀时间的增加，PI基膜更容易被腐蚀；IR检测结果表明，辐照导致PI分子化学键断裂，分子量变小，是辐照PI腐蚀失重率增加的原因；试验对微孔铅和铁掩膜遮蔽的PI基膜进行电子束辐照，再用浓硫酸和重铬酸钾混合溶液腐蚀辐照PI基膜，得到具有规则且垂直孔道的聚酰亚胺微孔分离膜。