N，N-二甲基氨基甲烷二膦酸的合成及晶体结构

• 作 者: 曾明敏 顾冬 姚成
• 机 构: 南京工业大学理学院
• 出 处: 化学世界
• 发表日期: 2006年12期
• 关键词: 氨基甲烷 有机膦酸 合成 晶体结构 amino methane organic phosphonate synthesis crystal structu

以二甲基甲酰胺、三氯化磷和亚磷酸为原料合成了同碳有机二膦酸——N，N-二甲基氨基甲烷二膦酸（DMAMDP）。研究了原料配比、温度、时间、水解用水量等条件对目标产物收率的影响。结果表明：n（DMF）：n（PCl3）：n（H3PO3）=1：1：1．5、反应温度为70℃、反应时间为30min、用乙醇为溶剂析出产物时，目标产物的收率可达81．1％（以DMF计）。用乙醇，水的混合溶液重结晶，熔程为248-249℃。通过IR，^31P NMR和。HNMR对产物进行了结构鉴定，并用X射线单晶衍射法确定了其单晶结构。