【摘 要】
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开始,我们以苯酚为原料将其乙酰化后,在无水三氯化铝存在下,高温进行转位反应,粗品收率稳定在33～36%。精品收率达到28%,接近文献水平;但此法反应时间长,处理步骤多,加上反应物
【机 构】
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湖南医药工业研究所,中医研究院中药研究所
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开始,我们以苯酚为原料将其乙酰化后,在无水三氯化铝存在下,高温进行转位反应,粗品收率稳定在33～36%。精品收率达到28%,接近文献水平;但此法反应时间长,处理步骤多,加上反应物特别粘稠造成搅拌极端困难,且收率不高。此后,我们主要根据文献记载,改变转位条件,在硝基苯中进行,并考查了不同反应条件,如硝基苯用量,由原5倍量减少到2～3倍,控制中和时pH值,用氯仿提取除去可能带入之铝盐,从而使粗品得率从36%提高到73%,精品收率在68.6%。质量完全合格。
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