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用化学镀的方法制取了NiP／CoNiP薄膜并将样品进行真空热处理。用XRD、VSM、EDS等测试手段分析了热处理影响薄膜结构和磁性能变化的原因。结果发现，热处理使薄膜的结构发生了由α-Co向β-Co的同素异构转变；经热处理后晶粒尺寸长大到30mn左右；经350℃热处理后薄膜的矫顽力升高到5．57×10^4A／m；经400℃热处理后矩形比达到0．28。