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利用反相高效液相色谱（RP-HPLC）与电喷雾质谱（ESI-MS／MS）联用技术，分析用芴甲氧羰基（Fmoc）固相合成方法在WANG树脂上手工合成的胸腺五肽（H2N-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-COOH）粗产物，RP-HPLC结果显示：合成粗产物含有一个主要成分，三个次要成分和多个微量成分；与之联用的电喷雾质谱同步得出相应的某些信息，可对各成分的结构进行分析。结果证明，粗产物中的主成分即为目标五肽，另外几个主要副产物为五肽合成过程中去保护未完全的副产物。