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通过正交实验确定了聚吡咯/凹凸棒石(PPy/ATP)纳米导电复合材料的最佳制备工艺条件。结果表明:当吡咯(Py)用量为m(Py):m(ATP)=0.32,过硫酸铵(APS)与Py的摩尔比为1.1,十二烷基磺酸钠(DSNa)与Py的摩尔比为0.27,15℃下反应2h得到的复合材料体积电阻率可达26Ω·cm。通过热重-热差分析、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、TEM对纳米复合材料进行表征。测试表明:聚吡咯/凹凸棒石纳米复合材料的耐热性能与纯聚吡咯相比明显提高,聚吡咯以非晶态形式包覆在凹