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提供了一种测定μg/L级痕量铅的新方法。使用吡咯烷二硫代氯基甲酸铵（APDC）作配位剂，在pH6.0的条件下，用氧化铝捕集、膜滤纸抽滤分离Pb—APDC配合物，然后用0．1mol／L盐酸从膜滤纸上洗下氧化铝，得到能够直接用氢化物发生原子吸收光谱法测定铅的悬浊液。该法的特征质量为0．01ng/1％。用本方法测定了6种饮料中的痕量铅，当n=6时，相对标准偏差为4．0％～7．0％，脉动、天宝两种饮料的回收率为98％和104％，测定结果较为满意。