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采用溶胶－凝胶工艺制备了ＳｉＯ２基ｎｍ基ｎｍ复合薄膜。ＦＴ－ＩＲ分析表明，薄膜中羟基（－ＯＨ）的含量随热处理的提高而减少，通过ＣＣｌ４热处理，可以使－ＯＨ含量明显降低。ＳＥＭ及电子能谱显示薄膜中存在亚μｍ的不均匀区域，此区域含Ｃ量较高。经８００℃通氧热处理，不均匀区域的含Ｃ量与均匀区域相同。Ｘ射线衍射的掠入射分析表明，随热处理温度的提高，晶粒尺寸沿膜厚方向的差异增大。